一、樣品預(yù)處理
1.為減少氣泡源頭,用戶可以在檢測(cè)前對(duì)樣品進(jìn)行充分的脫氣處理。像水相溶液、有機(jī)溶劑以及石油餾分等液體樣品中溶解的
揮發(fā)性組分或者空氣等氣體,是化學(xué)發(fā)光定氮儀進(jìn)樣系統(tǒng)出現(xiàn)氣泡的主要原因,用戶一般可以采用超聲、真空或者加熱脫氣方
法。具體來(lái)說(shuō),超聲脫氣法是先準(zhǔn)備好具塞容器,然后用戶將樣品倒入其中,再放入超聲波清洗器進(jìn)行震蕩,時(shí)間一般需要5
至10min,這種方法是利用超聲波的能量使樣品中的氣體進(jìn)行釋放與溶解,通常情況下適用于低粘度的樣品;真空脫氣法主要
是通過(guò)真空泵對(duì)待測(cè)樣品施加一定的負(fù)壓,比如抽至0.08MPa以下,時(shí)間一般需要5至10min,還需同時(shí)輕輕攪拌待測(cè)樣品加
速氣體逸出,該種方法適用于易揮發(fā)或者高粘度的樣品;加熱脫氣法則是將樣品放入水浴中進(jìn)行加熱并攪拌,溫度一般要求
40至60℃,從而使氣體溶解度得到有效降低,方便用戶可以趁熱進(jìn)樣,這種方法適用于熱穩(wěn)定性較好的樣品,但同時(shí)需要注意
防止樣品出現(xiàn)揮發(fā)損失。
2.粘度較高的樣品容易夾帶空氣,比如重油和聚合物溶液等,用戶可以通過(guò)如四氫呋喃、甲苯等合適的溶劑按比例進(jìn)行稀釋,使
樣品粘度得到一定降低后再進(jìn)行脫氣;而針對(duì)懸浮液或者乳濁液等樣品則需要進(jìn)行均質(zhì)化處理,一般可采用過(guò)濾或者離心,去除
顆粒雜質(zhì),防止因顆粒吸附氣體或者堵塞管路而產(chǎn)生的氣泡現(xiàn)象。
3.如輕質(zhì)油、汽油等樣品存在易揮發(fā)的特點(diǎn),用戶需要進(jìn)行低溫保存處理,并在進(jìn)樣前確保平衡至室溫,防止因?yàn)闇囟茸兓?/span>
溶劑揮發(fā)而產(chǎn)生氣泡。另外,在進(jìn)樣時(shí)需要快速操作,盡量減少樣品和空氣的接觸時(shí)間,進(jìn)樣瓶也需要盡量選擇密封性較好的。
二、維護(hù)進(jìn)樣系統(tǒng)
用戶可定期對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)工作,比如每天檢測(cè)結(jié)束后選擇丙酮或者無(wú)水乙醇對(duì)進(jìn)樣針及管路進(jìn)行清洗。對(duì)于一些高
粘度的樣品,可以每檢測(cè)5至10個(gè)樣品后就立即進(jìn)行清洗,防止因殘留樣品導(dǎo)致的凝結(jié)堵塞到管路。在進(jìn)行清洗工作時(shí),用戶可
先拆卸進(jìn)樣針與管路,然后用超聲波清洗器和清洗劑進(jìn)行浸泡,時(shí)間一般需要15至30min,完成后再用超純水進(jìn)行沖洗直到中性。
另外,溶劑需避免使用腐蝕性較強(qiáng)的,以防對(duì)管路材質(zhì)造成損傷。
三、規(guī)范儀器操作
1.用戶在更換樣品或者清洗后,可以執(zhí)行“空注”操作,即讓進(jìn)樣針先吸入空氣,然后快速排出2到3次,充分利用氣流帶出儀器
管路中的氣泡;在使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),可先設(shè)置預(yù)洗次數(shù)與排氣體積,確保進(jìn)樣前管路充滿樣品且無(wú)氣泡;在進(jìn)樣時(shí),用戶需要
注意針尖有沒(méi)有連續(xù)滴液流出,如果出現(xiàn)氣泡柱或者斷流,就需要重新進(jìn)行排氣后再進(jìn)樣。
2.進(jìn)樣速度如果過(guò)快,容易導(dǎo)致液體沖擊而產(chǎn)生湍流,一旦卷入空氣就會(huì)形成氣泡。因此,用戶需要控制好進(jìn)樣速度,比如高粘
度樣品的吸液速度需保持在20至50 μL/s,低粘度樣品則是50至100 μL/s。另外,注液速度需略快于吸液速度,但要注意避免劇
烈沖擊反應(yīng)池。
3.在樣品瓶中的剩余液體不足的時(shí)候,要做到及時(shí)更換樣品,避免進(jìn)樣泵吸入空氣。如果不慎吸入,要立即執(zhí)行吹掃程度,并用
純?nèi)軇_洗管路5至10min。總之,要避免空泵運(yùn)行。
四、其他防范措施
用戶可以通過(guò)控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度和濕度,確保其保持恒溫狀態(tài),避免因?yàn)闇囟炔▌?dòng)過(guò)大或者濕度較高導(dǎo)致樣品引入氣泡。
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